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重钙粉批发厂家分享:如何测定石灰石中三氧化二铝的含量

重钙粉批发厂家分享:如何测定石灰石中三氧化二铝的含量

三氧化铝的测定方法铝试剂吸收光度法

(1)方法要点铝试剂(又名金黄色素三甲酸)在pH=5.5的弱酸性溶液中,它与铝形成3+1的深红色配合物。此配合物在波长530nm处有最大吸收峰。

(2)试剂a氢氧化铵溶液1+1;b.盐酸溶液1+1;c硫氯酸铵溶液10%;d盐酸羟胺溶液10%;e醋酸铵溶液20%;f.铝试剂溶液0.1%,如有沉淀应过滤;g酚酞指示剂乙醇溶液1%

(3)分析步骤吸取试液2mL移入50mL量瓶中,加水10~20mL,酚酞指示剂溶液2~3滴,用氢氧化铵溶液中和至红色,再以盐酸溶液中和至红色刚褪并过量2mL,加硫氰酸铵溶液2mL盐酸羟胺溶液2mL,置量瓶于90~95℃的水浴中,加热至铁与硫酸铵所形成的红色消失,取下冷却。加醋酸铵溶液5mL,准确加入铝试剂溶液4mL,再于水浴中加热2min,取下冷却。用水稀至刻线,播匀。用2~3cm比色皿,在波长530nm处,以水为参比液测其吸光度。三氧化二铝的含量可从预先绘制的标准曲线上查得(或用标样换算)。

(4)标准曲线的绘制用三个以上同品种不同含量的标样(或铝标液)按试样同操作,测其各自吸光度,绘制标准曲线

(5)允许误差士0.25%。

(6)附注:

①以氢氧化铵中和至红色后,应立即加入盐酸,以免沉淀析出;②铝试剂的质量极为重要。质量较低时,其灵敏度降低。在配制铝试剂时,应精确称量。加人时必须用滴管或吸液管;

③显色后,通常颜色很稳定,其吸光度在一天内无变化,但对高含量的样品来说,放置时间太长时,会有沉淀析出,故显色后也不宜放置过久;

④三价铁有干扰,可采用盐酸羟胺还原消除。铜、铬、皱等元素虽对测定产生严重干扰,但该原材料中,这些元素含量极微,可不考虑。